熔融结晶器在操作中遇到的问题以及解决方法
发布时间：
2022-08-31
熔融结晶器是在过饱和溶液中产生新相的过程，涉及固-液相平衡。对于特定的目标产品和系统，需要通过实验确定合适的结晶操作条件，以满足结晶产品的质量要求，提高结晶生产能力，降低工艺成本。 熔融结晶器结晶操作中的问题 1. 组件过饱和问题 1）成核速度过快，产生大量微小晶体，晶体难以生长； 2）晶体生长速度过快，影响晶体质量； 3）结晶器壁容易产生结晶垢。 有很大程度的过饱和度，保证了高成核和生长速率，而不影响结晶质量。在不易产生结晶垢的过饱和度下进行。
熔融结晶器是在过饱和溶液中产生新相的过程，涉及固-液相平衡。对于特定的目标产品和系统，需要通过实验确定合适的结晶操作条件，以满足结晶产品的质量要求，提高结晶生产能力，降低工艺成本。
熔融结晶器结晶操作中的问题
1. 组件过饱和问题
1）成核速度过快，产生大量微小晶体，晶体难以生长；
2）晶体生长速度过快，影响晶体质量；
3）结晶器壁容易产生结晶垢。
有很大程度的过饱和度，保证了高成核和生长速率，而不影响结晶质量。在不易产生结晶垢的过饱和度下进行。
2.搅拌混合
提高搅拌速度可以提高成核和生长速度，而搅拌速度过快会引起晶体的剪切，影响结晶产品的质量。为获得更好的混合状态，同时避免晶体破碎，可采用气升混合法，或采用较大直径的搅拌桨或叶片，降低桨的转速。
3. 溶剂和pH
结晶操作中使用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度低，以提高结晶的收率。溶剂和 pH 值对晶型有影响。如普鲁卡因青霉素水溶液中的晶体为方形晶体，醋酸丁酯中的晶体为长棒状。在设计结晶操作之前，有必要通过实验确定使结晶形式更好的溶剂和pH值。
JUZiKsDjSAiWJKfAcopsFA.jpg
4.晶种
向亚稳态区的过饱和溶液中加入粒度均匀的晶种。对于溶液粘度高的体系，难以产生晶核，但在高过饱和度下，一旦产生晶核，就会同时出现大量晶核，容易出现多晶现象，产品难以控制质量。
高粘度系统要在亚稳态区域播种。
5. 血浆浓度
晶浆浓度越高，结晶器单位体积的结晶表面积越大，晶体生长速度越快，有利于提高晶体生产速度（收率）。但当晶浆浓度过高时，悬浮液的流动性较差，混合操作困难。
晶浆的浓度应在操作条件允许的范围内较大值。在批量操作中，晶种的添加量应根据结晶产物的大小来满足大晶浆浓度的生产要求。
6. 循环流量
使用外循环结晶器时，循环流量的设定要合理。
增加循环流量
1）有利于消除熔融结晶器设备内的过饱和分布，使熔融结晶器设备内的晶核率和生长率分布均匀；
2）可以增加固液表面的传质系数，提高晶体生长速度；
3）提高换热效率，减少换热器表面结晶垢的形成；
过大的循环流量会导致晶体磨损。循环流量应在无晶体磨损的范围内取较大值。如果结晶器具有结晶分级功能，则循环流量不宜过高，应保证分级功能的正常发挥。
7、熔融结晶器结晶系统中的结晶垢
熔融结晶器结晶结垢发生在结晶器壁和循环系统中，影响结晶过程的效率。
防止晶垢或去除晶垢方法：
1）墙体内表面采用有机漆，保持墙体平整，防止墙体出现二维形核；
2）提高结晶系统中的流体流速，使流速分布均匀，消除低流速区；
3）如果外循环液为过饱和溶液，则使其不含晶种；
4）采用夹套绝缘方法，防止墙壁附近的过饱和度过高；
5）增加晶垢去除装置，定期加入溶剂溶解产生的晶垢；
6）蒸发室壁上易产生晶垢，可通过喷洒溶剂溶解晶垢。
根据温度的不同，生成的晶型和结晶水会发生变化，一般控制在很小的温度范围内。冷却结晶时，如果冷却速度过快，溶液会达到高度过饱和，会形成大量微小的晶体，影响结晶产品的质量。温度控制在饱和温度和过饱和温度之间。
熔融结晶器在蒸发结晶过程中，如果蒸发速度过快，溶液的过饱和度会很大，会形成微小的晶体，附着在晶体表面，影响结晶产品的质量。蒸发速率应与晶体生长速率相适应，以保持溶液的过饱和度恒定。真空绝热蒸发常用于工业结晶操作，无需外接循环加热装置，蒸发室内温度较低，可防止过饱和度急剧变化。
相关新闻